《超高壓均質(zhì)制備辣木籽油納米乳液及穩(wěn)定性》論文發(fā)表期刊：《食品工業(yè)》；發(fā)表周期：2021年05期

《超高壓均質(zhì)制備辣木籽油納米乳液及穩(wěn)定性》論文作者信息：靳學(xué)遠(yuǎn)1，劉艷芳2

　　摘要 為采用超高壓均質(zhì)制備辣木籽油納米乳液，研究均質(zhì)壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量對納米乳平均粒徑的影響，通過正交試驗(yàn)優(yōu)化制備條件并對辣木籽油納米乳液的穩(wěn)定性進(jìn)行評價(jià)。結(jié)果表明：制備的最佳工藝參數(shù)為：均質(zhì)壓力160MPa、辣木籽油用量8%、蔗糖脂肪酸酯用量0.6%，最小粒徑為142.32 nm。制備的納米乳液具有較好的離心穩(wěn)定性和儲藏穩(wěn)定性，表明超高壓均質(zhì)是制備辣木籽油納米乳液適宜的方法。

　　關(guān)鍵詞 辣木籽油;納米乳液;超高壓均質(zhì);穩(wěn)定性

　　Abstract In order to preparation Moringa oleifera seed nanoemulsion by super high-pressure homogenization, the effects of pressure, dosage of seed oil, dosage of sucrose fatty acid ester on emulsion average particle size were studied. The preparation condition was optimized by orthogonal experiment. and the stability of seed oil nanoemulsion was preliminary evaluated. The results showed that the optimal parameters were pressure 160 MPa, dosage of seed oil 8% and dosage of sucrose fatty acid ester 0.6%. The minimum particle size was 142.32 nm. Nanoemulsion had better centrifugal stability and storage stability.

　　Sosuper high-pressure homogenization was a suitable method for preparation of Moringa oleifera seed nanoemulsion.

　　Keywords Moringa oleifera seed; nanoemulsion; super high-pressure homogenization; stability

　　辣木(Moringa oleifera Lam.)為多年生熱帶落葉喬木。辣木籽富含油脂，其油脂中富含不飽和脂肪酸，組成和含量與橄欖油、茶油相似，被譽(yù)為油中珍品，是優(yōu)良的功能性食用油原料-2，但辣木籽油不溶于水，使其在食品、日化工業(yè)中的應(yīng)用受到限制。納米乳液是通過添加表面活性劑等物質(zhì)，將水相、油相按比例形成熱力學(xué)穩(wěn)定的膠體分散體系-1，可解決油溶性成分水溶性問題。對油溶性成分納米乳液的制備，目前常用的方法主要有高速攪拌、超聲分散、高壓均質(zhì)等方法6-1，超高壓均質(zhì)作為一種新型食品加工技術(shù)，其均質(zhì)壓力在100 MPa以上，與壓力小于100

　　MPa的高壓均質(zhì)相比，其乳化效果更好，近年來在一些油溶性成分納米乳液的制備中得到應(yīng)用，伍敏暉等1采用超高壓均質(zhì)制備姜黃素納米乳液，對其乳液穩(wěn)定性進(jìn)行了研究;彭群等110采用超高壓均質(zhì)制備橙皮精油納米乳液，對影響制備的因素進(jìn)行了研究;梁冰等1采用超高壓均質(zhì)制備維生素E微乳體系，對制備的條件進(jìn)行了探討。但未見辣木籽油納米乳液超高壓均質(zhì)制備的相關(guān)報(bào)道。試驗(yàn)采用超高壓均質(zhì)制備辣木籽油納米乳液，研究均質(zhì)壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量對納米乳平均粒徑的影響，通過響應(yīng)面法優(yōu)化辣木籽油納米乳液超高壓均質(zhì)制備條件，并對其穩(wěn)定性能進(jìn)行評價(jià)，為辣木籽油納米乳液產(chǎn)品的開發(fā)提供支撐。

　　1材料與方法

　　1.1 材料、設(shè)備與儀器

　　辣木籽油，海南省海口市市售;蔗糖脂肪酸酯，鄭州柯萊化學(xué)試劑有限公司，分析純。

　　JJ-1型精密增力電動攪拌器，常州國華電器有限公司：XHF-D高速分散機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司;STANSTED高壓納米均質(zhì)儀，英國SFP公司;Zetasizer NANO-ZS90納米粒度表面電位分析儀，英國Malver公司。

　　1.2試驗(yàn)方法

　　1.2.1 辣木籽油納米乳液的制備

　　在室溫條件，將水、辣木籽油和蔗糖脂肪酸酯混合，采用磁力攪拌器以600 r/min混合20 min，然后采用10 000 r/min的高速分散機(jī)分散，再通過高壓納米均質(zhì)儀處理2次，即得辣木籽油納米乳液。

　　1.2.2 納米乳液制備的單因素試驗(yàn)

　　以平均粒徑為評價(jià)指標(biāo)，分別研究均質(zhì)壓力(100，120，140，160和180 MPa)、辣木籽油用量(2%，4%，6%，8%和10%)、蔗糖脂肪酸酯用量(0.2%，0.4%，0.6%，0.8%和1.0%)對辣木籽油納米乳液平均粒徑的影響，粒徑越小表明乳化體系越穩(wěn)定12

　　1.2.3正交試驗(yàn)試驗(yàn)

　　在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以辣木籽油納米乳液的平均粒徑為指標(biāo)，以均質(zhì)壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量為因素，采用L，(3)進(jìn)行正交試驗(yàn)。正交試驗(yàn)的因素和水平見表1。

　　1.2.4　辣木籽油納米乳液的粒徑和電位測定

　　采用Zetasizer NANO-ZS90型激光粒度分析儀測定辣木籽油納米乳液的粒徑和Zeta電位，溫度25 ℃、平衡時(shí)間120 s，3次平行試驗(yàn)，每次的運(yùn)行周期為20 s。

　　1.2.5　辣木籽油納米乳液離心穩(wěn)定性測定

　　取30 mL的辣木籽油納米乳液加入到50 mL離心管中，加蓋密封，于溫以10000 rmin離心0，5，10，15和20 min，觀察相分離情況，測定納米乳液的粒徑和電位。

　　1.2.6辣木籽油納米乳液儲藏穩(wěn)定性在25 ℃溫度下，于3，6，9，12和15 d分別測定納米乳液粒徑和Zeta電位，分析其穩(wěn)定性。

　　1.2.7 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理

　　數(shù)值以“均值土標(biāo)準(zhǔn)偏差”表示，樣品之間的差異性通過檢驗(yàn)比較(p<0.05)。

　　2結(jié)果與分析

　　2.1單因素試驗(yàn)

　　2.1.1 均質(zhì)壓力對辣木籽油納米乳液平均粒徑的影響

　　由圖1可知，隨均質(zhì)壓力的增加，乳液平均粒徑先減小后增大。在160 MPa時(shí)，粒徑最小;隨后繼續(xù)增加壓力，粒徑反而增大，這是由于壓力過大，對顆粒破碎作用大，形成過小的顆粒，顆粒過小后，乳液微粒發(fā)生聚合現(xiàn)象，最終形成的粒徑變大。因此，適宜的均質(zhì)壓力是160 MPa

　　2.1.2辣木籽油用量對納米乳液平均粒徑的影響

　　從圖2可以看出，隨辣木籽油用量的增加，乳液平均粒徑增大。但當(dāng)辣木籽油用量小于8%時(shí)，平均粒徑增加不顯著(p<0.05);辣木籽油用量大于8%后，繼續(xù)增加辣木籽油用量，納米乳液的平均粒徑增加顯著，這是由于用油量過多，乳化劑難以將油脂充分乳化。因此，辣木籽油適宜用量為8%。

　　2.1.3　蔗糖脂肪酸酯用量對納米乳液平均粒徑的影響

　　從圖3可以看出，隨著蔗糖脂肪酸酯用量的增加，辣木籽油平均粒徑減少，但達(dá)到0.6%后，繼續(xù)增加蔗糖脂肪酸酯用量，粒徑增加。這是因?yàn)?.6%的蔗糖脂肪酸酯已經(jīng)將辣木籽油和水充分乳化，繼續(xù)增加用量，蔗糖脂肪酸酯用量過多，乳化劑之間相互作用，乳液微粒之間發(fā)生聚合。因此，蔗糖脂肪酸酯的適宜用量為0.6%。

　　2.2　工藝優(yōu)化

　　正交試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果見表2，方差分析見表3。由極差R分析可發(fā)現(xiàn)，影響乳液粒徑的各因素作用主次順序是均質(zhì)壓力(A)>辣木籽油用量(B)>蔗糖脂肪酸酯用量。最佳的工藝條件為2B2C2，即均質(zhì)壓力160 MPa、辣木籽油用量8%、蔗糖脂肪酸酯用量0.6%。在此條件下進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，納米乳液平均粒徑(Y)為142.32 nm。由表3可知，均質(zhì)壓力量對平均粒徑的影響顯著，辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯對平均粒徑的影響不顯著。

　　2.3　辣木籽油納米乳液離心穩(wěn)定性

　　將辣木籽油納米乳液采用10 000 r/min分別離心不同時(shí)間，結(jié)果如圖4所示。在20 min內(nèi)，離心后未產(chǎn)生分層、破乳現(xiàn)象。粒徑和Zeta電位分析表明，離心前后乳液的平均粒徑和Zeta電位無顯著性差異，因此，辣木籽油納米乳液具有較好的離心穩(wěn)定性。

　　2.4　辣木籽油納米乳液儲藏穩(wěn)定性

　　圖5為25 ℃下儲藏不同時(shí)間后的辣木籽油納米乳液的粒徑和Zeta電位。隨著時(shí)間的增加，乳液的粒徑增大，電位絕對值減小，但儲藏15 d，粒徑仍然不超過154.32 nm，Zeta電位仍然不低于3.12 mV，表明乳液具有較好的儲藏穩(wěn)定性。

　　3結(jié)論

　　試驗(yàn)結(jié)果表明，超高壓均質(zhì)制備辣木籽油納米乳液的最佳工藝參數(shù)為壓力160 MPa，辣木籽油用量8%，蔗糖脂肪酸酯用量為0.6%。最小粒徑為142.32 nm。通過對其離心穩(wěn)定性測定，以10 000 r/min離心20 min，仍然具有較好的穩(wěn)定性;儲藏期間粒徑分布、Zeta電位的測定表明：貯藏15d，乳液仍然具有較好的穩(wěn)定性。

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